Tampilkan postingan dengan label air sungai. Tampilkan semua postingan
Tampilkan postingan dengan label air sungai. Tampilkan semua postingan

Minggu, 10 Juli 2011

Analisa Kimia Sampel Air Sungai : Penentuan DO dan BOD


DO dan BOD
1.      Tinjauan Pustaka
Oksigen  terlarut  adalah suatu hal yang sangat diperlukan oleh makhluk hidup dalam air tergantung dari kemampuan air untuk mempertahankan konsentrasi oksigen minimal yang dibutuhkan untuk kehidupannya. Konsentrasi oksigen terlarut  minimal untuk kehidupannya.
Oksigen terlarut dalam air dapat berasal dari proses fotosintesis tanaman air, dimana jumlahnya tidak tetap tergantung dari jumlah tanamannya, dan dari atsmosfer (udara) yang masuk kedalam air dengan kecepatan terbatas. Konsentrasi oksigen terlarut dalam keadaan jenuh bervariasi tergantung dari suhu dan tekanan atmosfer. Semakin tinggi suhu air, semakin rendah tingkat kejenuhan. Misalnya danau di pegunungan yang tinggi mungkin mengandung oksigen terlarut 20-40 % kurang daripada danau pada permukaan laut.
BOD atau Biochemical Oxygen Demand atau kebutuhan oksigen biologis merupakan jumlah oksigen terlarut yang dibutuhkan oleh organismee untuk mengoksidasi bahan-bahan buangan dalam air. Dengan kata lain, BOD menunjukkan kebutuhan oksigen oleh organismee untuk mengoksidasi bahan-bahan buangan yang terlarut dalam air.( Metclaf,Eddy. 2003. Waste Water Engineering Design).
Angka BOD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan hampir semua zat organik yang terlarut dan sebagian zat-zat organik yang tersuspensi dalam air. (Alaert.G dan Sri Sumestri Santika,Msc. 1984. Metoda Penelitian Air).
BOD penting untuk mengetahui banyaknya zat anorganik yang terkandung dalam air limbah. Makin banyak zat organik, makin tinggi BOD-nya. Nilai BOD dipengaruhi oleh suhu, cahaya, matahari, pertumbuhan biologik, gerakan air dan kadar oksigen. .( Metclaf,Eddy. 2003. Waste Water Engineering Design).



2.             Prosedur Kerja
2.1              Penentuan Dissolve Oxygen
Metode Titrasi Winkler (Iodometri)
·         Prosedur Pengambilan
Botol Winkler yang digunakan untuk mengambil sampel harus bersih, dan telah dibilas dengan air suling terlebih dahulu, kemudian dilanjutkan  pengkondisian cairan yang akan digunakan untuk mengisi botol. Hal yang sama juga berlaku untuk alat-alat pengambilan sampel yang digunakan. Alat-alat ini harus bersih dan tidak mengandung sisa dari bekas sampel yang lama, khususnya tumbuhnya jamur dan lumut harus dicegah.  Pengambilan sampel  dilakukan di sungai dibawah permukaan air sekitar 5 m. kemudian di tempatkan dalam botol sampel/ botol winkler sampai penuh, kemudian di tutup.
Selama penentuan oksigen terlarut, baik untuk DO maupun BOD, diusahakan seminimal mungkin larutan sampai yang akan diperiksa tidak berkontak dengan udara bebas. Sampel dalam botol winkler kemudian ditentukan DO-nya dengan titrasi winkler.
·         Prosedur Pengukuran DO
Alat – alat :
1.      Botol Winkler yang volumenya telah diketahui  dengan ketelitian ± 0,1 ml lengkap dengan tutupnya
2.      Kotak inkubator
3.      Pipet ukur 10 ml
4.      Gelas arloji
5.      Pipet tetes
6.      Erlenmeyer 250
7.      Labu ukur 100 ml

Bahan :
1.      MnSO4 . 2H2O 20 g
2.      NaOH 26 g
3.      KI 7,5 g
4.      NaN3 0,5 g
5.      Indikator amilum
6.      Na2S2O3 3,1025 g
7.      K2Cr2O7 0,1205 g
8.      KI murni 2 g
9.      H2SO4 4 N 40 ml
10.  Akuades
11.  Es batu

Pembuatan Reagen :
a.       Larutan Mangan Sulfat
Larutkan MnSO4 . 2H2O 20 g didalam 50 ml akuades pada labu takar

b.      Larutan alkali – iodide – azida
Larutkan secara terpisah 25 g NaOH, 7,5 g KI dan 0,5 g NaN3. Campurkan dalam labu takar  dan diencerkan dengan akuades sampai 50 ml lalu didinginkan

c.       Larutan tiosulfat 0,025 N
Na2S2O3 3,1025 g dilarutkan dalam labu takar dengan akuades sampai 500 mL. Diawetkan dengan tambahan 0,25 g NaOH
-          Standarisasi larutan tiosulfat dengan titrasi K2Cr2O7 0,025 N untuk meningkatkan ketelitian
Dilarutkan 0,1205 gr dalam labu ukur 100 ml (K2Cr2O7 sebelumnya harus dikeringkan pada suhu 105oC selama 2 jam lalu didinginkan dalam desikator). Dipipet 20 ml larutan K2Cr2O7 kedalam Erlenmeyer 250 ml diencerkan dengan aquades sampai 100 ml ditambah 2 gr KI murni (p.a) dan 10 ml  H2SO4 4 N. dikocok dan disimpan dalam pada tempat gelap selama 5 menit. Dititrasi dengan larutan nantrium tiosulfat yang akan distandarkan bila warna kuning dalam larutan hamper hilang ditambah 2 ml indicator amilum. Diteruskan titrasi sampai warna biru yang baru muncul habis menjadi bening.


Cara kerja Penentuan DO:
1.      Dipipet  2 ml larutan mangan sulfat kedalam sampel  yang ada dalam botol winkler dimana penambahan dilakukan   di bawah permukaan cairan.
2.      Ditambah 2 ml larutan alkali-iodida-azida  kemudian botol ditutup kembali untuk mencegah udara terperangkap udara luar, kemudian dikocok dengan membalik-balikkan botol  beberapa kali.
3.      Dibiarkan  10 menit agar gumpalan mengendap.
Setelah pengendapan sempurna , maka bagian larutan yang jernih dikeluarkan dari botol dengan menggunakan pipet ; sebanyak  kurang lebih 100 ml dipindahkan dalam Erlenmeyer 500 ml.
4.      Ditambahkan 2 ml H2SO4  pekat  dikocok, dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml
5.      Dititrasi dengan larutan tiosulfat 0,025 N sampai timbul warna kuning pucat.
6.   Ditambah indicator kanji 1- 2 ml sehingga timbul warna biru. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang, dicatat volum titrasi dan volum contoh

Perhitungan
Penentuan nilai oksigen terlarut (DO)  dengan rumus:
DO(ppm) =  V Na2s2o3 x N  Na2s2o3 x 8 x 1000
                                      V sampel

2.2          Penentuan BOD
Pada penentuan BOD, digunakan Metode Titrasi Winkler (Iodometri) yang sama dengan metode pada penentuan DO. Perlakuan yang berbeda adalah pada perlakuan awal sebelum titrasi winkler, meliputi :
·           Prosedur pengambilan sampel
Botol Winkler yang digunakan untuk mengambil sampel harus bersih, dan telah dibilas dengan air suling terlebih dahulu, kemudian dilanjutkan  pengkondisian cairan yang akan digunakan untuk mengisi botol. Hal yang sama juga berlaku untuk alat-alat pengambilan sampel yang digunakan. Alat-alat ini harus bersih dan tidak mengandung sisa dari bekas sampel yang lama, khususnya tumbuhnya jamur dan lumut harus dicegah.  Pengambilan sampel  dilakukan di sungai dibawah permukaan air sekitar 5 m. kemudian di tempatkan dalam botol sampel/ botol winkler sampai penuh,  dikondisikan Ph pada 7,0 ± 0,1 dengan menggunakan asam atau basa  kemudian langsung di tutup.
Selama penentuan oksigen terlarut, baik untuk DO maupun BOD, diusahakan seminimal mungkin larutan sampai yang akan diperiksa tidak berkontak dengan udara bebas.
·           Prosedur pengenceran sampel
Oleh karena jumlah oksigen dalam botol terbatas, maksimum 9 mg O2/L tersedia, maka oksigen terlarut pada akhir inkubasi antara 3 dan 6 mg O2/L sehingga perlu diencerkan. Karena COD sampel belum diketahui, untuk menaksir pengenceran (Derajat Pengenceran/ P) yang cocok  disesuaikan dengan sumber atau asal sampel (Tabel 10.2 di lampiran) . Untuk air sungai yang tercemar zat organic, maka dipilih P = 0,25; 0,125 dan 0,0625.  Air buangan penduduk P = 0,015 dan 0,075. Dan air dari buangan industry P= 0,075; 0,004; 0,002; dan 0,001.
·           Prosedur pembawaan sampel BOD ke lab
Botol BOD ini disimpan dalam incubator (suhu 20o C) selama kira-kira 1 jam saat di bawa ke lab.
·           Penyimpanan sampel selama 5 hari
Jika suhu awal sampel lebih dari 20o C, maka setelah pendinginan 1 jam, volum larutan akan berkurang, sehingga ditambahkan kembali air pengencer sehingga di dalam botol tertutup tidak ada gelembung udara. Kemudian disimpan terus dalam incubator (suhu 20o C) selama 5 hari.
·           Penentuan BOD dengan titrasi Winkler (sama seperti pada penentuan DO)

Perhitungan  untuk kadar  BOD:
BOD (ppm) = 5x (DO awal – DO akhir)





3.      Data Hasil Pengamatan
-          Penentuan DO Awal
Perkotaan
·         Permukaan (A)
DO(ppm) =  12 ml x 0,025 N x 8 x 1000  = 8,187 ppm
                                      293,11 ml
·         Kedalaman (C)
DO(ppm) =  11,2 ml  x 0,025 N x 8 x 1000  = 7,676 ppm
297 
-     Penentuan DO akhir
Perkotaan
·         Permukaan (A)
DO(ppm) =  9,1 ml x 0,025 N x 8 x 1000  = 6,289 ppm
                                      289,4 ml
·         Kedalaman (C)
DO(ppm) =  7,5 ml  x 0,025 N x 8 x 1000  = 5,117 ppm
                                293,16   ml
-          Penentuan BOD
Perkotaan
·         Permukaan (A)
BOD (ppm) = 5x ( 8,817 – 6,289 ) = 12,64 ppm

·         Kedalaman (C)
BOD (ppm) = 5x ( 7,676 – 5,117 ) = 12, 729 ppm

4.      Pembahasan
Berdasarkan data yang diperoleh, pada penentuan DO, untuk sampel air pada permukaan (A) memiliki nilai DO yang lebih tinggi daripada nilai DO sampel air kedalaman (C) karena pada permukaan air berinteraksi dengan oksigen dari udara secara langsung, sedangkan pada air kedalam tidak. Selain itu pada air kedalaman (C) juga dipengaruhi oleh  organisme seperti ikan , hewan air, dan tumbuhan air yang hidup di dalam air dan bergantung pada oksigen terlarut dalam air. Hal ini yang menyebabkan kadar DO di kedalaman makin kecil.
Pada penentuan BOD, air permukaan (A) akan memiliki kadar BOD lebih rendah dari pada BOD  air kedalaman (C). Rendahnya BOD di air kedalaman dikarenakan  ketergantungan organisme seperti  air ikan , hewan air dan tumbuhan air yaitu  pada oksigen dalam air akan semakin tinggi.


5. Kesimpulan
                        Dari data diatas dapat disimpulkan bahwa konsentrasi DO paling besar yaitu pada daerah permukaan karena kontak langsung dengan udara luar. Sedangkan untuk BOD konsentrasi paling tinggi pada daerah kedalaman tertentu karena semakin banyaknya mikroogranisme didaerah kedalaman sehingga kandungan oksigennya semakin sedikit.

Daftar pustaka:
Dr.Ir.G.Alaerts, Ir. Sri Sumestri Santika, MSc, 1987, METODE PENELITIAN AIR, Penenerbit: Usaha Nasional, Surabaya.
Salmin, 2005, OKSIGEN TERLARUT (DO) DAN KEBUTUHAN OKSIGEN BIOLOGI (BOD) SEBAGAI SALAH SATU INDIKATOR UNTUK MENENTUKAN KUALITAS PERAIRAN, Bidang Dinamika Laut, Pusat Penelitian Oseanografi-LIPI, Jakarta
Metclaf,Eddy. 2003. WASTE WATER ENGINEERING DESIGN, Mc Graw-Hill, New York.
Alaert.G dan Sri Sumestri Santika,Msc. 1984. METODA PENELITIAN AIR, Usaha Nasional, .Surabaya-Indonesia

Rabu, 01 Juni 2011

ANALISA KIMIA SAMPEL AIR SUNGAI : ANALISA KADAR FOSFAT SECARA ASAM ASKORBAT (C6H8O6) MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI


A.     TUJUAN               
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar fosfat secara asam askorbat dalam sampel air sungai pertanian menggunakan metode spektrofotometri.

B.     PRINSIP
Amonium molibdat dan kalium antimoniltartrat bereaksi dalam suasana asam dengan ortofosfat hingga membentuk asam fosfomolibdat. Asam fosfomolibdat tersebut kemudian direduksi oleh asam askorbat sampai menjadi molibden biru. Warna ini sebanding dengan konsentrasi fosfat. Konsentrasi fosfat didapatkan dari kurva kalibrasi yang ditentukan dengan menggunakan alat spektrofotemer yaitu spektronik 20 pada panjang gelombang maksimumnya yaitu 880 nm.

C.    ALAT DAN BAHAN     :
a        Alat
§  Spektronik 20                                                : 1 buah
§  Neraca analitik                                              : 1 buah
§  Erlenmeyer 250 mL                                      : 2 buah
§  Labu ukur 100 mL dan 250 mL                  : @ 1 buah
§  Gelas ukur 100 mL                                       : 2 buah
§  Pipet ukur 10 mL                                          : 1 buah
§  Pipet volume 10 mL, 20 mL dan 25 mL     : @ 1 buah
§  Gelas beaker 1000 mL                                 : 1 buah
§  Pipet tetes
§  Botol semprot
§  Botol sampel (kaca) 100 mL                        : 5 buah

b       Bahan
§  Larutan asam sulfat (H2SO4) pekat                                     : 35 mL
§  Kalium dihidrogen fosfat anhidrat (KH2PO4)                     : 0,2195 g
§  Ammonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)                      : 4 g
§  Asam askorbat (C6H8O6)                                                      : 1,76 g
§  Larutan HNO3 pekat
§  Indikator Fenolftalein (PP)
§  Akuades

D.    METODOLOGI :
a        Pengawetan dan penyimpanan sampel air sungai
1.      Wadah sampel berupa botol kaca dicuci menggunakan larutan HNO3 pekat sebanyak 3 kali pembilasan.
2.      Sampel air yang diambil, disaring terlebih dahulu menggunakan kertas saring.
3.      Sampel air yang telah diambil segera didinginkan pada suhu 4oC dan akan bertahan selama 48 jam.
b       Pembuatan larutan H2SO4 5 N
1.      Dipipet sebanyak 35 mL H2SO4 pekat ke dalam beaker glass yang telah berisi 100 mL akuades.
2.      Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL, ditandabataskan menggunakan akuades dan dikocok hingga homogen.
c        Pembuatan larutan ammonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)
1.      Ditimbang sebanyak 4 g padatan ammonium molibdat
2.      Dilarutkan dengan 50 mL akuades dalam beaker glass
1.      Diencerkan dalam labu ukur 100 mL, ditandabataskan dan dikocok hingga homogen.
d       Pembuatan larutan asam askorbat (C6H8O6)
1.      Ditimbang sebanyak 1,76 g padatan asam askorbat (C6H8O6)
2.      Dilarutkan dengan 50 mL akuades dalam beaker glass
3.      Diencerkan dalam labu ukur 100 mL, ditandabataskan dan dikocok hingga homogen.
e        Pembuatan larutan campuran
2.      Dipipet sebanyak 50 mL larutan H2SO4 5 N ke dalam beaker glass 100 mL.
3.      Ditambahkan 15 mL larutan ammonium molibdat.
4.      Ditambahkan 30 mL larutan asam askorbat.
5.      Diaduk sampai homogen.
f          Pembuatan Larutan Standar Fosfat 500 ppm
1.      Ditimbang padatan kalium dihidrogen fosfat anhidrat (KH2PO4) sebanyak 0,2195 g.
2.      Dilarutkan dengan 50 mL akuades dalam beaker glass
3.      Diencerkan dalam labu ukur 100 mL, ditandabataskan dan dikocok hingga homogen.
g        Pembuatan Larutan baku fosfat 100 ppm
1.      Dipipet sebanyak 20 mL larutan standar fosfat 500 ppm, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
2.      Ditandabataskan menggunakan akuades dan dikocok hingga homogen.
h       Pembuatan Larutan baku fosfat 1,0 ppm; 3,0 ppm; 5,0 ppm;  7,0 ppm; 14,0 ppm; 0,0 ppm
1.      Dipipet sebanyak 1 mL; 3 mL; 5 mL; 7 mL; dan 14 mL, larutan baku fosfat 100 ppm, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
2.      Ditandabataskan menggunakan akuades dan dikocok hingga homogen.
i          Penentuan panjang gelombang maksimum
1.      Larutan standar dimasukkan ke dalam kuvet
2.      Kuvet dimasukkan ke dalam spektronik 20
3.      Diukur pada panjang gelombang minimal yaitu 750 nm.
4.      Diatur absorbansinya hingga angka 0
5.      Diulangi pengukuran dengan panjang gelombang dari 750-880 nm dengan kisaran 10 nm.
6.      Dicatat dan ditentukan panjang gelombang maksimum.
j          Pembuatan kurva kalibrasi
1.      Dipipet sebanyak 50 mL masing-masing larutan baku fosfat 0,0 ppm (akuades); 1,0 ppm; 3,0 ppm; 5,0 ppm; 7,0 ppm; dan 14,0 ppm; ke dalam Erlenmeyer.
2.      Ditambahkan 1 tetes indikator fenoftalein, jika terbentuk warna merah muda ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 5 N sampai warna hilang.
3.      Ditambahkan 8 mL larutan campuran dan diduk hingga homogen.
4.      Dimasukkan ke dalam kuvet dan dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.
5.      Dibuat kurva kalibrasi dan ditentukan persamaan y=ax
k       Pembuatan larutan blanko
1.      Dipipet sebanyak 50 mL akuades dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
2.      Ditambahkan 1 tetes indikator fenoftalein, jika terbentuk warna merah muda ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 5 N sampai warna hilang.
3.      Ditambahkan 8 mL larutan campuran dan diaduk hingga homogen.
l          Penentuan kadar fosfat dalam sampel air limbah
1.      Dipipet sebanyak 50 mL sampel air dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
2.      Ditambahkan 1 tetes indikator fenoftalein, jika terbentuk warna merah muda ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 5 N sampai warna hilang.
3.      Ditambahkan 8 mL larutan campuran dan diaduk hingga homogen.
4.      Dimasukkan ke dalam kuvet dan dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.
E.     HASIL
a       Perhitungan Larutan untuk kurva kalibrasi
  • Pembuatan Larutan Standar fosfat 500 ppm
Sebanyak 0,2195 g kalium dihidrogen fosfat anhidrat (KH2PO4) dilarutkan dalam 100 mL larutan
  • Pembuatan larutan  baku fosfat 100 ppm
M1V1   = M2V2
500 ppm .V1 = 100 ppm . 100 mL
           V1        = 20 mL
                
  • Pembuatan variasi konsentrasi larutan baku fosfat untuk kurva baku (1,0; 3,0; 5,0; 7,0; dan 14,0 ppm)
1.     Pembuatan larutan baku fosfat 1,0 ppm
M1V1   = M2V2
100 ppm .V1   = 1,0 ppm . 100 mL
                       V1        = 1 mL
                                   
Jadi, diambil sebanyak 1 mL larutan standar fosfat 100 ppm dan dilarutkan dalam 100 mL larutan
2.      Pembuatan larutan baku fosfat 3,0 ppm
M1V1     = M2V2
100 ppm .V1     = 3,0 ppm . 100 mL
              V1        = 3 mL
                     
Jadi, diambil sebanyak 3 mL larutan standar fosfat 100 ppm dan dilarutkan dalam 100 mL larutan
3.      Pembuatan larutan baku fosfat 5,0 ppm
M1V1     = M2V2
100 ppm .V1     = 5,0 ppm . 100 mL
              V1        = 5 mL
                         
Jadi, diambil sebanyak 5 mL larutan standar fosfat 100 ppm dan dilarutkan dalam 100 mL larutan
4.      Pembuatan larutan baku fosfat 7,0 ppm
M1V1     = M2V2
100 ppm .V1     = 7,0 ppm . 100 mL
              V1        = 7 mL
                         
Jadi, diambil sebanyak 7 mL larutan standar fosfat 100 ppm dan dilarutkan dalam 100 mL larutan
5.      Pembuatan larutan baku fosfat 14,0 ppm
M1V1     = M2V2
100 ppm .V1     = 14,0 ppm . 100 mL
              V1        = 14 mL
                         
Jadi, diambil sebanyak 14 mL larutan standar fosfat 100 ppm dan dilarutkan dalam 100 mL larutan.
b.      Pembuatan Kurva Kalibrasi PO43-
[PO43-]
Absorbansi
1 ppm
0,03
3 ppm
0,09
5 ppm
0,15
7 ppm
0,21
14 ppm
0,44


c.      Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmax)
λ (nm)
Absorbansi
750
0,01
760
0
770
0,01
780
0,01
790
0
800
0,01
810
0,01
820
0,01
830
0
840
0,01
850
0,01
860
0
870
0
880
0,02

d.      Perhitungan Kadar PO43- pada sampel air sungai
Diketahui     :
  Persamaan Lambert-Beer  : A = e . b. C
  Persamaan kurva standar  : y  = 0.031x  (R2 = 0.990)
                          Slope = 0.031
                          Absorbansi Sampel =
Lokasi
Absorbansi Sampel pada lmaks = 880 nm
Tepi (A)
Permukaan-tengah (B)
Kedalaman (0,5 m)(C)
Kota
0,02
0,01
0,02
 Ditanyakan : Konsentrasi PO43- dalam sampel air sungai (ppm)= ?
 Jawab          :
                                 Konsentrasi PO43- dalam sampel air sungai (ppm)
                                 A = e . b. C