INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP) by Agung Wibawa Mahatva Yodha feat Masriyanti
by Agung Wibawa Mahatva Yodha feat Masriyanti
A. Latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang
gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi
dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran
Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molecular,
mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang
sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan
yaitu Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.Spektroskopi
molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa
organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekuler
berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.Banyak
digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik,
maupun biokimia.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan
untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom.
Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif
dari sekitar 70 elemen.Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam
spektroskopi atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu
Perbedaan Spektroskopi Atomik dan SpektroskopiMolekuler dapat di ketahui dari spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.
Spektroskopimolekuler :
- Spesi: molekul
- Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
- Suhu rendah
- Fase padat, gas, cair
Spektroskopiatomik :
- Spesi: atom
- Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.
- Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
- Fase gas
Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi
Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh
lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada
Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran
vibrasional
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik
adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak
logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang
memancarkan gelombang tertentu.
Inductively Coupled Plasma (ICP)
merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur
logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer
emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan
pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk
setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat
ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
Berikut Gambar skema proses ICP:
B. Prinsip Kerja
Langkah kerja ICP-OES:
- Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
- Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
- Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
- Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini.
- Eksitasi/ Emisi
Atommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas.
- Deteksi/ Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Proses pendispersian cahaya pada ICP
Perangkat keras ICP dirancang untuk
menghasilkan plasma, yang
merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar
pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering
dibuat dari silika.Tabung-tabung tersebut yaitu
outer loop,
loop menengah, dan
loop dalam,
yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin
air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan
ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik
konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma
tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas
mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh
pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan
frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor,
pada akhirnya, dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus
terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara
bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar,
gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya
adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan
yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan
memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya
digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas
pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma.
Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewatinebulizer dan
spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan
spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada
spray chamber
ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya
telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui
load coil, yang mengelilingi
puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi
atom, Atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan
energi pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang setiap unsur
memiliki sifat yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang
gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel
yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam
monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi sinyal
listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke
dalam sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah
larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut
organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum
injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat
terjadi penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan
menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP
harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif.
Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi
(hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur
intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang
yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh
atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh
photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang
gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
C. Instrumentasi
- Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.
- Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu
gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik.
Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk
menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon
gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya
sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam
bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah
medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K
ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat
antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
- Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif
digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam
tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar
memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer.
- Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
- Spray chamber
Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada
spray chamber
ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya
telah seragam.
- RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt)
untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan
ini ditransferkan ke plasma melalui
load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
- Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang
teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah
yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi
dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan
photomultiplier.
- Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus
lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor
cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.
D. Interferensi
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain
mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua
materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat
analisis.
Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan
transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization
dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks
menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan
komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan
atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung
nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi
ukuran mulut dan kinerja instrumen).
Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda
unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang
sama (m / z). Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi
gangguan ini.Hal ini meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan
mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit. Walaupun jenis gangguan
biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang menunjukkan masalah yang
signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan, pemisahan
matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan
didokumentasikan isotop, atau penggunaan metode lain
Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan
konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara
berurutan.
E. Kelebihan Dan Kekurangan Metode ICP
Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan
mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena
sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu
unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang
banyak; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g
/ L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan
analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental
dapat dicapai, dan cukup cepat.
Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik,
memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur
kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak
stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap
radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP sulit menganalisis unsur
halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang
rendah.
- F. Aplikasi
Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:
Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan
tumbuhan dan jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi,
pertanian, kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan
ilmu lingkungan, termasuk distribusi purificationand air analisis dari
unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti Sulfur, Boron,
Fosfor, Titanium, dan Zirkonium
Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi
Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya,
seperti Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini
merupakan praktek menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan
sampel berada dalam bentuk gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam
instrumen. Jadi, dengan menggunakan sebuah ICP bersama dengan salah satu
dari instrumen ini dapat mengurangi waktu persiapan sampel yang tidak
diperlukan dalam
Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa
Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal
untuk elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk
spektrometri massa. ICP spektrometri massa adalah cara unik di antara
teknik spektroskopi api dan plasma dalam kemampuan untuk membedakan
antara massa berbagai isotop suatu unsur di mana lebih dari satu isotop
stabil terjadi.
Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang
dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas
yang mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan
konsentrasi elemen. Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan
dapat diandalkan dalam penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional
preparasi sampel untuk gabungan ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui
nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian kecil dari aerosol yang
dihasilkan tersapu oleh argon ke obor.Kira-kira 1 mL sampel yang
dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.
Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi
tinggi telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi
tinggi beroperasi lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan
presisi diperoleh dengan nebulizer efisiensi tinggi yang unggul untuk
nebulizers konvensional.
Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur
kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh
informasi isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada
sistem ICP-MS termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies
poliatom timbul dari gas plasma dan atmosfer.Isotop argon, oksigen,
nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri
atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan interferensi
isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.
G. Aplikasi dalam Analisis Lingkungan
Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan
mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan
analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah
digunakan di bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan
kemampuan multi-elemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana
dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron,
fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan metode lain.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis
multi-elemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah
dilakukan pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang
luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat
gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser
sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari
prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui
untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air
tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen,
dan limbah padat lainnya, memerlukanproses sebelum analisis. Limit
deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan
matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut
ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan
metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis
spektral, kimia, dan gangguan fisik.
Elemen |
Panjang Gelombang (nm) |
Estimasi Deteksi Batas (mg/L) |
Alumunium |
308,215 |
45 |
Antimony |
206,833 |
32 |
Arsen |
193,696 |
53 |
Barium |
455,403 |
2 |
Berilium |
313,042 |
0,3 |
Boraks |
249,773 |
5 |
Cadmium |
226,502 |
4 |
Kalsium |
317,716 |
10 |
Khrom |
267,716 |
7 |
Kobalt |
228,616 |
7 |
Tembaga |
324,754 |
6 |
Besi |
259,940 |
7 |
Lead |
220,353 |
42 |
Magnesium |
279,079 |
30 |
Mangan |
257,610 |
2 |
Molobdenum |
202,030 |
8 |
Nikel |
231,604 |
15 |
Kalium |
766,491 |
Tergantung kondisi plasma |
Selenium |
196,026 |
75 |
Silicon |
288,158 |
58 |
Perak |
328,068 |
7 |
Sodium |
588,995 |
29 |
Thalium |
190,864 |
40 |
Vanadium |
292,402 |
8 |
Seng |
213,856 |
2 |
Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena
kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat
diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan
diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama untuk interferensi
spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai
informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi deteksi batas
instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas
instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah
tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang
bervariasi.
Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu |
Unsur |
AAS Flame |
AAS Elektrotermal |
AES Flame |
AES ICP |
Al |
30 |
0,005 |
5 |
2 |
As |
100 |
0,02 |
0,0005 |
40 |
Ca |
1 |
0,02 |
0,1 |
0,02 |
Cd |
1 |
0,0002 |
800 |
2 |
Cr |
3 |
0,02 |
4 |
0,3 |
Cu |
2 |
0002 |
10 |
0,1 |
Fe |
5 |
0,005 |
30 |
0,3 |
Hg |
500 |
0,1 |
0,0004 |
1 |
Mg |
0,1 |
0,00002 |
5 |
0,05 |
Mn |
2 |
0,0002 |
5 |
0,06 |
Mo |
30 |
0,005 |
100 |
0,2 |
Na |
2 |
0,0002 |
0.1 |
0,2 |
Ni |
5 |
0,02 |
20 |
0,4 |
Pb |
10 |
0,002 |
100 |
2 |
Sn |
20 |
0,1 |
300 |
30 |
V |
20 |
0,1 |
10 |
0,2 |
Zn |
2 |
0,00005 |
0,0005 |
2 |
H. Contoh Analisis Menggunakan ICP
Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang
berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas
cahaya yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai
karakteristik unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi
dari tiap unsur dari sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi
yang diperoleh dari arus bolak-balik pada frekuensi radio melalui
kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari
lingkungan.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP
perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom
dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari
ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu :
termed outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama
menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari suatu
frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio
bidang di aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris.
Urutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung
pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti
pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari
pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
• ICP torch
• Sampel introduction system (nebulizer)
• High frequency generator
• Transfer optics and spectrometer
• Computer interface
Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan.
Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab
larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam
ICP.Begitu juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom
dari unsur dalam ICP di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di
ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal ini terpenuhi dengan komponen
radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur intensitas cahayanya
dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik
untuk masing-masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke
isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di
bandingkan dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi
dapat di hitung. Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang
gelombang spesifik di dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
Keuntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi : Kemampuan nya untuk
mengidentifikasi dan mengukur semua unsur-unsur kecuali Argon, batas
pengukurannya adalah 1-100 g/L, analisa kuantitatif dapat di lakukan
dengan cepat, dan tidak memerlukan sampel yang banyak
ICP-AES
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah
salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES
menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian
pancaran yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah
suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion,atom dan elektron.
Total Dissolved Solid (TDS)
Total dissolved solids (TDS) adalah padatan dalam air yang dapat
menerobos saringan.TDS adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material
ini dapat meliputi karbonat, bikarbonat, klorid, sulfat, fosfat, nitrat,
zat kapur, magnesium, sodium, ion organik, dan ion lain. suatu
tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting berhubungan dengan
kehidupan dalam air. konsentrasi TDS dapat menentukan alir air ke dalam
dan ke luar dari suatu sel organisma (Mitchell and Stapp, 1992).
Bagaimanapun, jika konsentrasi TDS terlalu tinggi atau terlalu rendah,
pertumbuhan dari banyak kehidupan dalam air,dan kematian bisa terjadi.
konsentrasi TDS yang tinggi dapat mengurangi kejernihan air, berperan
suatu penurunan fotosintesis, kombinasi dengan logam berat,dan mendorong
peningkatan temperatur air. TDS dapat dihitung dengan mengukur
konduktans yang spesifik dari air.
1.2 Tujuan
Mempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita. Dambovita area dengan metoda ICP dan TDS.
Metodologi Percobaan
2.1 Alat dan Bahan
Sampel diambil pada sungai Ialomita, di ambil pada titik-titik tertentu yang merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) :
Alat :
- Peralatan ICP –AES Spektrometer Baird ICP 2070 (gambar 1)
- Peralatan Konduktmeter Hach CO 150
2.2 Cara Kerja
- Peralatan ICP-AES (inductively Coupled Plasma-Atomic Emission
Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch,
plasma power supply, dan sistem pengukuran optis.
- Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah menjadi titik-titik air kecil seperti embun
- Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya.
- Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi radio 40.68 Hz.
- Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu sesuai komposisi sampel
- Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan dengan range panjang gelombang 160-800 nm
- Spektrum dibuat dengan menggunakan computer
Hasil Dan Diskusi
3.1 Pengukuran Dengan Menggunakan ICP
Konsentrasi (ppm) unsur-unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang diperoleh menggunakan metoda ICP
Konsentrasi dari elemen seperti S, Cl, K, Fe, Zn, Br dan Sr. unsur yang
paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl,sedangkan yang
paling sedikit adalah Br dan Sr.
3.2 Penentuan TDS, salinity dan kondutivitas dengan CO 150 Conduktometer
Konductivity,salinity ,dan TDS yang paling besar pada titik p7 dan p8 yaitu targoviste yang merupakan daerah industry.
Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat
kekeruhan dimana kejernihan air menurun,temperatur air akan meningkat,
tingkat oksigen akan turun yang menyebabkan proses fotosintesis menurun,
material padat tersebut juga dapat zat-zat toxic dan logam-logam berat.
Jadi hasil dari percobaan yang diperoleh pada kerja ini disiaapkan
untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor permukaaan air.
Kesimpulan
- Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl
- Kandungan S paling besar ada pada titik P5 yaitu Puciosa yang disana terdapat pabrik tekstil sebesar 58,24 ppm
- Kandungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P3 (Pietrosita) yang merupakan daerah pegunungan.
- Menggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki
conductivity, salinity, TDS yang paling tinggi adalah P7 dan P8 yang
merupakan daerah industry.
DAFTAR PUSTAKA
Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma.
Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).
Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.
Analytical Chemistry67 (12) 503R-506R (1995).
Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high
efficiency nebulizer for elemental analysis of biological samples using
ICP-MS.
Journal of Analytical Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination
of Se and As in solid certified reference materials using electrothermal
vaporization ICP-MS.
Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
John Wiley & Sons.John Wiley & Sons. New York. New York. 584 pp. 584 hlm
Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental analysis.
Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355: 900-903 (1996).
Inductively Coupled Plasma. ICP newsletter published since 1975.
EPA Method 6010. Revision date: September 1986.
R. W. J. M. Bouman, Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, John Wiley and Sons, New York, 1987.
CO150 Conductivity Meter – Instruction Manual.
Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln. Chem, 1987, 16, 985–997.
h t t p : / / j o u r n a l s . s p r i n g e r - n y . c o m / c h e d r
source:
http://teenagers-moslem.blogspot.com/